粉煤灰裡面的遊離氧化鈣是什麼物質

DLT 498-1992粉煤灰遊離氧化鈣測定方法 中華人民共和國電力行業標準 DL/T498—92 粉煤灰遊離氧化鈣測定方法 中華人民共和國能源部1992-11-28批准 1993-05-01實施

1 適用範圍 本標準適用於燃煤電廠粉煤灰中游離氧化鈣的測定，測定範圍0。01％～3。5 ％。

2 引用標準 SD 323—89 煤灰成分分析方法 RS-2-1—83 飛灰和爐渣的取樣 RS-3-1—83 燃煤、飛灰和爐渣試樣的製備

3 原理及方法提要 在沸騰的條件下，乙二醇與遊離氧化鈣作用，生成可溶性的乙二醇鈣：？ 過濾後，用三乙醇胺掩蔽鐵、鋁、鈦、錳等離子，在pH＞12。5的條件下，以鈣 黃綠素-百里酚酞為指示劑，以EDTA二鈉標準溶液滴定。

4 試劑 分析中使用分析純試劑和蒸餾水。 4。1 無水乙醇（CH3CH2OH）：純度為99。5%。 4。2 乙二醇〔（CH2OH） 2〕：符合HGB 3318—60。 4。3 25%（m/V）氫氧化鉀（KOH）溶液：稱取25g氫氧化鉀用水溶解，並稀釋至100mL， 存放在聚乙烯瓶中。 4。4 1+4三乙醇胺〔N（CH2CH2OH） 3〕水溶液。 4。5 c（CaCO3）=0。02mol/L鈣標準液：準確稱取預先經120℃乾燥2h的優級純碳酸鈣 （CaCO3）2。0016g，置於250mL燒杯中，用水潤溼，蓋上表面皿，沿杯口慢慢 滴加優級純（GB 622—77）1+1鹽酸（HCl）10mL。待溶解完畢，加200mL水煮沸數 分鐘，趕除二氧化碳，冷至室溫。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖 勻。 4。6c（EDTA二鈉）=0。01mol/L或0。02mol/L乙二胺四乙酸二鈉（EDTA二鈉）標準溶 液：稱取乙二胺四乙酸二鈉4g或8g，置於200mL燒杯中，用水溶解至約1000mL 搖勻。標定方法如下： 準確吸取10mL鈣標準溶液（4。5）置於250mL錐形瓶中，加入50mL水，搖勻， 再加5mL三乙醇胺溶液（4。4），10mL氫氧化鉀溶液（4。3）和約0。03g鈣黃綠素-百里酚 酞指示劑（4。7）。每加一種試劑均應搖勻，立即用EDTA二鈉標準溶液（4。6）滴定至溶 液的藍綠色熒光消失變為紫色時即為終點，記錄消耗EDTA二鈉標準溶液體積的毫 升數。同時作空白試驗。 ？ EDTA二鈉的濃度c1（mg/mL），按式（1）計算： ？？ （1） 式 中 c1——EDTA二鈉標準溶液濃度，即1mL EDTA二鈉相當於氧化鈣的毫克 數，g/L； c2——鈣標準溶液（4。5）的濃度，mol/L； V2——吸取鈣標準溶液的體積，mL； 56。08——氧化鈣的摩爾質量，g/mol； V1——標定中消耗的EDTA二鈉標準溶液體積，mL； V3——空白試驗時消耗EDTA二鈉標準溶液體積，mL。 4。7 鈣黃綠素-百里酚酞混合指示劑：稱取0。20g鈣黃綠素（C30H24N2Na2O13）和0。16g 百里酚酞（C28H30O4），與預先在110℃烘乾的10g氯化鉀（KCl）一起研磨均勻，裝入 磨口瓶中，存放於乾燥器內。 4。8 矽膠乾燥劑。

5 儀器 5。1 銅質保溫漏斗：直徑10cm。 5。2 迴流裝置：帶250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。 5。3 加熱裝置：電熱板或變阻電爐。 5。4 滴定管：25mL、10mL、5mL。 5。5 中速定量濾紙：直徑15cm。

6 試樣 飛灰的取樣、制樣，按照原水利電力部部頒標準《火力發電廠燃料試驗方法》中 “RS-2-1—83”及“RS-3-1—83”的有關規定執行。 粉煤灰樣品應放入磨口瓶中嚴密封口，存放在矽膠乾燥器內備用。 制樣：將適量試驗室樣品灰樣放入瑪瑙研缽中，研細至能透過孔徑71μm篩 子。樣品研細後放在稱量瓶內，並於105～110℃乾燥箱內乾燥1h，然後放入矽 膠乾燥器中備用。 為防止空氣中水分的影響，制樣時應選擇乾燥環境。

7 分析步驟 稱取約0。5000g試樣，精確至0。0002g，置於250mL乾燥的迴流錐形瓶中，準 確加入10mL無水乙醇（4。1）及20mL乙二醇（4。2），再加入2～3顆玻璃珠，搖勻。 連線磨口迴流冷凝管，在電熱板（或墊有石棉網的電爐）上加熱煮沸10min，取下。用 墊有中速定量濾紙的玻璃漏斗放在銅質保溫漏斗上過濾，濾液收集於250mL的燒杯 內。用約20mL無水乙醇將磨口錐形瓶和濾紙上的沉澱物洗滌4～5次，向濾液中 加入50mL水，用玻璃棒攪拌均勻。再加入5mL三乙醇胺溶液（4。4），10mL氫氧化 鉀溶液（4。3）和約0。03g鈣黃綠素-百里酚酞指示劑（4。7）。每加一種試劑均應攪拌均 勻。立即用EDTA二鈉標準溶液（4。6）滴定至溶液的藍綠色熒光消失變為紫色時即為 終點。記錄消耗EDTA二鈉標準溶液體積的毫升數。

8 分析結果計算 遊離氧化鈣的含量c%（m/m）按式（2）計算： ？？ （2） 式中 c1——EDTA二鈉標準溶液濃度，g/L（即1mL EDTA二鈉相當於氧化鈣的 毫克數）； V1——滴定時消耗EDTA二鈉標準溶液體積，mL； m——試樣質量，g。

9 精密度

10 注意事項 10。1 當遊離氧化鈣含量大於2%時，應適當減少稱量，小於0。5%時，可稱取試樣 1g，以提高分析結果的準確性。 10。2 過濾前在銅質保溫漏斗的注水孔加入適量沸水，並用酒精燈加熱保溫漏斗的 突緣以保溫。試樣取下後應趁熱過濾，以免溶液溫度降低，粘度增大，致使過濾困 難。 10。3 因經多次空白試驗結果均為零，一般情況下可以不做空白試驗。 ____________________- 附加說明： 本標準由能源部科學技術司提出，由能源部發布。 本標準由能源部安全環保司歸口。 本標準由能源部電力環境保護研究所負責起草。 本標準主要起草人：高忠慧，趙亞英。