我是杜鵑wsdj 2010-06-07

一、熱重譜解析：

S ——> A + B，

原物質 ——>剩餘物質 + 失去物質，

3（精確值從測定資料中獲得，下同）——>（ ）+0。2，（單位可能是mg）（譜中讀出資料）

樣品S的分子量 ——>（ ）+ x（失去物質的分子量）【後二式中的——>、（）和+都可以不寫，這裡寫出來是為了佔用位置，使對應關係更明確】

根據熱重譜，可列出比例關係方程：

3/（樣品S的分子量）=0。2/x，

x=失去物質的分子量=0。2*（樣品S的分子量）/3。

查原子量、根據化學知識，推斷具有該分子量的物質的組成式。比如，得到18（計算值可以在17。5~18。5），那是水分子；比如CO2，計算值在44左右。你們的這個樣品物質這個溫度下已經基本分解殆盡，所以，X計算值一個接近於樣品物質分子量。

注意，該測定可能有誤差。350度時已經接近於0，後來可能氮氣保護不夠，有些氧化或其它反應，略有增重。最後又全部失去，應該成為0，但熱重譜的餘重反而為負0。05。這是稱重誤差所致。

二、DTA譜

《在升溫程式下物質物理變化、化學變化的熱效應及其質量效應》，在聯合解析TG譜和DTA/DSC譜時，透過分析樣品物質的質量效應和熱效應，從而可以獲得對樣品物質發生的物理變化或化學變化的起源的判斷。

熱效應分吸熱、放熱；質量效應分失重、恆重、增重。對於不同的變化過程行實驗來說，這樣排列的五列算個順序表頭吧，能給出資訊的記為“v（鉤）”；不能給出資訊的用“-”。

《在升溫程式下物質物理變化、化學變化的熱效應及其質量效應》表如下：

物理過程：

熔融：v——v-，

結晶：-v-v-，

晶型轉變：vv-v-，

液晶轉變：v——v-，

固化點轉變：v——v-，

玻璃化轉變：（前兩列：基線偏移、無峰）第3、4、5列：-v-，

熱容轉變：（前兩列：基線改變、無峰）第3、4、5列：-v-，

磁居里點轉變：（前兩列：基線變位、常有峰）第3、4、5列：-v-，

蒸發、汽化：v-v——，

昇華：v-v——，

吸收、吸水：v——-v，

吸附：-v——v，

解吸附：v-v——，

凝聚、凝固：-v-v-。

化學過程：

熱分解：-vv——，

在氣氛中氧化：-vv-v，

在氣氛中還原：v-v-v，

氧化還原反應：vvv-v，

固態反應：vv-v-，

脫水：v-v——，

脫溶劑化：v-v——，

化學吸附：-v——v，

聚合：-v-v-，

樹脂預固化：-v-v-，

燃燒：-vv——，

爆炸反應：-vv——，

液固異相反應：vv-v-，

催化反應：-v-v-。

把DTA譜或DSC譜與TG譜聯立解析，往往有助於對峰的指認和歸屬。因為前者指示的是引發試樣吸放熱熱效應性質的變化因素，而TG揭示的是引發試樣重量變化的因素。聯立兩者可以推斷出哪些是因質量改變（如揮發、分解）而引發的熱效應，哪些是因內能改變（如熔融、結晶）而引發的熱效應。

DTA譜上應該有表示：向下的是放熱或者吸熱；你沒有交代出來。

根據整體關係，暫且判斷向下是放熱。

160多度的放熱峰，因為是在恆重下出現的，就在上面表中熱重譜恆重和差熱分析譜放熱中去找，聯立解析判斷。我初步判斷是結晶或晶型轉變，你可以根據你們的對樣品的預先研究和文獻調研情況，做出你們的判斷。

一百八九十度開始的、三百六七十度結束的放熱峰，因為對應於失重，故應該是熱分解。

三百四五十度開始就有緩慢地氧化、增重。也可能樣品中存在有雜質，最後這個雜質在更高溫度時被氧化分解。

秒懂百科 2021-03-09

熱重分析：測量物質的質量與溫度或時間的關係的方法