匿名使用者 1級 2014-02-28 回答

儀器藥品

空氣冷凝管、溫度計、電熱套、三口瓶、水汽發生器、直形冷凝管、尾接管、錐形瓶、

燒杯、布氏漏斗、抽濾瓶、熱水漏斗、剛果紅試劑等

苯甲醛

11mL（新蒸）、

30%乙醇

無水碳酸鉀

6g、碳酸鈉

15g、醋酸酐

14mL（新蒸）、活性炭、濃鹽酸

實驗步驟

在裝有空氣冷凝管及溫度計的三頸燒瓶中，加入新熔融過並研細的

6g無水醋酸鉀粉

末，14mL（15g，0。15mol）新蒸餾過的醋酐，11mL（11g，0。1mol）新蒸餾過的苯甲

醛然後在

135~174℃油浴上回流

1。5小時左右

反應結束移去熱源，冷卻至

80~100℃，轉移至

250mL長頸圓底燒瓶中。以少量熱水衝

洗反應瓶數次，合併轉移至圓底燒瓶中。再加入

100mL水及固體碳酸鈉［注

6］10~15g，使溶液

呈鹼性。加熱蒸餾

餾出液為帶有油珠的乳濁液，蒸餾至餾出液無油珠為止。

於圓底燒瓶內的殘留液中加入少量活性炭，將裝置改為迴流裝置，煮沸數分鐘進行脫色。

趁熱抽濾，濾液小心地用濃鹽酸酸化直至用剛果紅試紙檢驗呈酸性。冷卻，待結晶全部析出

後再進行抽濾，並以少量冷水洗滌沉澱。抽乾後的粗產品在

80℃左右的烘箱中烘乾，產率

為

40~50%。

肉桂酸可用熱水或

3∶1的稀酒精重結晶。純肉桂酸的熔點為

131~132℃