網友ed5ed07 2011-10-13

氣相色譜基礎知識

一、氣相色譜的分離基本原理是什麼？

1。利用混合物中各組分在流動相和固定相中具有不同的溶解和解吸能力，或不同的吸附和脫附能力或其他親和效能作用的差異。

2。當兩相作相對運動時樣品各組分在兩相中反覆多次受到各種作用力的作用，從而使混合物中各組分獲得分離。

二、簡述氣相色譜儀的基本組成。

基本部件包括5個組成部分。

1。氣路系統；2。進樣系統；3。分離系統；4。檢測系統；5。記錄系統。

簡述氣相色譜法的特點？

1、高分離效能；

2、高選擇性；

3、高靈敏度；

4、快速；

5、應用廣泛。

三、什麼叫保留時間？

從進樣開始至每個組分流出曲線達極大值所需的時間，可作為色譜峰位置的標誌，此時間稱為保留時間，用t表示。

四、什麼是色譜圖？

進樣後色譜柱流出物透過檢測器系統時，所產生的響應訊號時間或載氣流出氣體積的叫曲線圖稱為色譜圖。

五、什麼是色譜峰？峰面積？

1、色譜柱流出組分透過檢測器系統時所產生的響應訊號的微分曲線稱為色譜峰。

2、出峰到峰迴到基線所包圍的面積，稱為峰面積。

六、怎樣測定載氣流速？

高檔色譜儀上均安裝有自動測試裝置，無自動測試裝置可用皂膜流量計測，將皂膜流量計連線在測檢測出口（也可將色譜柱與檢測器斷開皂膜流量計測接在色譜柱一端），測試每分鐘的流速。測完後色譜升溫壓力錶指示會升高，原因是溫度升高色譜柱對氣體的阻力增加，不要把壓力調下來，當色譜溫度升高穩流指示不會改變。測試載氣流速在室溫下測試。

七、怎樣控制載氣流速？

載氣流速的控制主要靠氣路上高壓鋼瓶上的減壓閥減壓，然後經儀器的穩壓閥穩壓，再經穩流閥以達到控制載氣流量穩定，減壓閥給出的壓力要高出穩壓後的壓力。非程序升溫色譜一般沒有穩流閥，只靠穩壓閥控制流速。

八、氣相色譜分析怎樣測其線速度？

1、一般測定線速度實際上是測定色譜柱的死時間；

2、甲烷作為不滯留物，測定甲烷的保留時間（TCD檢測器以空氣峰），

3、用色譜柱的長度除以甲烷的保留時間得到色譜柱的平均線速度。

九、氣相色譜分析中如何選擇載氣流速的最佳操作條件？

在色譜分析中，選擇好最佳的載氣流速可獲得塔板高度的最小值。因此，從速率理論關於峰形擴張公式可求出最佳流速值。通常色譜柱內徑4mm，可用流速為30ml/min

十、氣相色譜分析中如何選擇載氣的最佳操作條件？

1、載氣的性質對柱效和分析時間有影響；

2、用相對分子質量小的載氣時，最佳流速和最小塔板高度都比相對分子質量大的載氣時優越；

3、用輕載氣有利於提高分析速度，但柱效較低；

4、低速時，最好用，這樣既能提高柱效，又能減小噪聲；

5、另外，選擇載氣又要從檢測器的靈敏度考慮。

十一、氣相色譜分析中如何選擇氣化室溫度的最佳操作條件？

1、氣化室溫度控制在使樣品瞬間氣化而不造成樣品分解為最佳。

2、一般規律是氣化室溫度高於樣品的沸點溫度並要求保持氣化溫度恆定就可用峰高定量。

十二、色譜分析中，氣、液、固樣品各用什麼進樣器進樣？

氣體樣品進樣：用注射器進樣；用氣體定量管進樣，常用六通閥。

液體樣品進樣：微量注射器。

固體樣品進樣：固體樣品溶解後用微量注射器進樣，頂空進樣法。

十三、氣相色譜分析中如何選擇柱溫的最佳操作條件？

1、一般採用柱溫為被分析物的平均沸點左右或稍低一點；

2、柱溫不能高於固定液最高使用溫度，低於樣品分解溫度；

3、特殊情況下柱溫也可以低於柱溫很多（環己酮中環己基過氧化氫色譜分析中環己酮沸點160多度，用55度柱溫峰型和出峰速度都很好）。

十四、在氣相色譜分析中如何選擇柱形、柱徑和柱長的最佳操作條件？

1、縮小柱子的直徑對提高柱效率，提高分離度是有利的，但直徑太小，對分析速度不利；

2、柱子直徑與柱曲率半徑相差越大越好；

3、一般填充柱柱長多用2左右，毛細管柱十幾、幾十米左右。

十五、熱導檢測器使用時應注意什麼？

1、溫度，熱導池溫度應高於或接近柱溫，防止樣品冷凝；

2、熱絲，為避免熱絲氧化，要先通載氣，再通橋流，關閉時要先關橋流再關

十六、載氣熱導池的基本結構有幾種？

1、熱導池檢測器是不鏽鋼製成池體、池槽和熱敏元件所組成的；

2、基本結構有三種：直通型；擴散型；半擴散型。

十七、熱導池檢測器溫度如何控制？

1、熱導池檢測器溫度要求高於柱溫，防止分離物質冷凝汙染。

2、更重要的是控溫精度要求能控制在此。0、05以內。

十八、簡述氣相色譜檢測器的效能指標？

1、靈敏度；2、敏感度；3、線性範圍；4、穩定性。

十九、簡述熱導檢測器的分析原理？

1、熱導檢測器是基於不同的物質有不同的熱導係數。

2、在未進樣時，兩池孔的鎢絲溫度和阻值減小是相等的。

3、在進樣時，載氣經參比池，而載氣帶著試樣組分流經測量池，由於被組分與載氣組成的混合氣體的熱導係數與載氣的熱導係數不同。

4、因此測量池中的鎢絲溫度發生變化使兩池孔中的兩根鎢絲阻值有了差異。

5、透過電橋測出這個差異，從而測出被測組分含量。

二十、氫焰檢測器的注意事項是什麼？

1、離子頭絕緣要好，外殼要接地；

2、氫焰離子化檢測器使用溫度應大於是100度；

3、離子頭的噴嘴和收集極，在使用一定時間後應進行清洗。

二十一、氫火焰氫火焰離子檢測器的基本原理？

1、氫火焰檢測器是根據色譜流出物中可燃性有機物在氫一氧火焰中發生電離的原理而製成的；

2、由於在火焰附近存在著由收集極和發射極之間所造成的靜電場；

3、當被測組分燃燒生成離子，在電場作用下定向移動而形成離子流，經微電流放大器放大，然後到記錄儀記錄。（目前氫火焰離子檢測器的基本原理說法有兩種，一種是在火燃的作用下離子化，另一種是在電場作用下離子化。）

二十二、在氣固色譜中，常用的固定相有哪些？

1、活性炭；2、氧化鋁；3、矽膠；4、分子篩；5、高分子多孔小球。

色譜柱固定液選擇原則是什麼？

1、相似相溶原則；

2、利用分子間特殊作用力原則；

3、利用混合固定液原則。

什麼是固定相？

在色譜柱內不能移動而能起分離作用的物質稱為固定相。

二十三、色譜固定相分幾類？

1、一類為具有吸附性的多孔固體物質稱吸附劑；

2、一類是能起分離作用的液體物質稱為固定液。

二十四、常用的固體吸附固定相有哪些？

常用的固體吸附固定相有：吸附劑、高分子多孔小球、化學鍵合固定相。

二十五、氣相色譜選擇固定液的要求是什麼？

1、熱穩定性好，蒸汽壓低，色譜溫度下呈液態；

2、試樣在固定液中有足夠的溶解能力；

3、選擇性高；

4、具有化學惰性。

二十六、氣相色譜用載體應具備哪些特性？

1、應具有大的比表面積；

2、應具有化學惰性；

3、載體形狀規則；

4、要有較大的機械強度。

二十七、簡述色譜柱管的預處理？

1、將擷取所需長度的不鏽鋼管彎成所需形狀；

2、用10％熱鹼洗去油汙，用自來水洗淨；

3、用10％鹽酸洗去管內金屬氧化物；

4、先用水後用乙醇沖洗，烘乾後待用。

二十八、色譜柱的載體是如何塗漬的？

1、根據配比先稱取一定量的固定液，溶解在有機溶劑中；

2、加入載體，溶劑應把載體沒入，輕輕攪拌；

3、用紅外燈照射使溶劑蒸發，溶劑揮發後塗漬完畢；

二十九、怎樣老化色譜柱？

1、在室溫下，將柱子接真空泵的一端接在色譜儀的氣化室上，另一端放空；

2、通載氣在室溫下吹0、5，使柱中空氣被吹乾淨；

3、然後升溫，在高於使用溫度20－30度的溫度下保持12－24。

4、降至室溫，完成老化，接檢測器。

三十、為什麼老化色譜柱？

1、新填的色譜柱中有殘餘的溶劑和固定液中的一部分低分子量的物質及其它易揮發雜質，所以老化。

2、另一個目的是可以使固定液均勻地塗在載體上。

三十一、色譜定量分析常用有幾種方法？

內標法；外標法；歸一化法。

三十二、氣相色譜法定量依據是什麼？

1、檢測器產生的響應訊號大小與進入檢測器組分的量成正比。因此只要色譜柱能將試樣中所有

2、組分完全分離，

3、記錄系統正確記錄

4、準確測量色譜面積就可以進行定量。

三十三、什麼是校正因子？

1、校正因子是相對響應的倒數，它與峰面積的乘積正比於物質的量。

2、即進入檢測器中組分的量與檢測器產生的相應色譜峰之間的關係。

三十四、在氣相色譜分析中，如何測定定量校正因子？

1、準確稱量被測組分和標準物質，混合後，在實驗條件下進行分析，分別測量相應的峰面積。

2、然後計算質量校正因子；摩爾校正因子，如果數次的測量值接近，可取平均值

三十五、氣相色譜永久性氣體的分析採用的儀器和試劑如何？

1、儀器：熱導池檢測器；皂膜流量計；秒錶。

2、試劑：13或5分子篩；（60－80目）；使用前預先在高溫爐內，於350度活化4小時後備用。純氧氣、氮氣、甲烷、一氧化碳裝入球膽或聚乙烯取樣袋中。氫氣裝在高壓鋼瓶內。

三十六、高效液相色譜法在使用中有什麼特點？

1、分離效能高；

2、檢測靈敏度高；

3、分析速度快；

4、選擇性高。

三十七、高效液相色譜法的適用範圍？

適於分析1、沸點高、2、相對分子量大、3、受熱易分解的不穩定有機化合物、4、生物活性物質5、以及多種天然產物。

三十八、高效液相色譜檢測器按檢測的物件分哪幾類？

1、整體性質檢測器；

2、溶質性質檢測器。

三十九、高效液相色譜檢測器按適用性分哪幾類？

1、選擇性檢測器；

2、通用型檢測器。

四十、進行液相色譜分析時，評價檢測器要強調哪幾點？

1、噪聲

2、基線漂移；

3、靈敏度；

4、線性範圍；

5、檢測器的池體積。

四十一、高效液相色譜分析常用的進樣器有哪幾種？

1、注射器進樣裝置；

2、六通閥進樣裝置。

四十二、在高效液相色譜儀分析中，如何處理色譜柱柱管？

使用前柱管先用1、氯仿、甲醇、水依次清洗，2、再用50％的對柱內壁作3、鈍化處理。鈍化時使在柱管內至少滯留10Min。以在內壁形成純化的氧化塗層。

四十三、在高效液相色譜分析中，填充色譜柱的方法有幾種？是什麼？

有2種，根據固定相微粒的大小有幹法和溼法兩種。

色譜世界 2011-10-14

你上“色譜世界”上問問看看吧。這是個非常專業的網站，對你會有很大幫助的。