研究苷類結構的一般程式是?

  • 作者:由 匿名使用者 發表于 舞蹈
  • 2022-08-31

研究苷類結構的一般程式是?手機使用者21c47 推薦於2019-10-11

一般程式:

1、 測定物理常數(判斷純度)

2、 確定分子量與分子式

常用技術:MS。如FAB-MS、FD-MS、CI-MS、EI-MS、HR-FAB-MS

3、 鑑定組成的苷元和糖

技術方法:將苷水解成苷元和單糖,然後再逐一鑑定水解產物。

糖的種類的確定方法:1)將水解液和對照品進行PC、TLC、GC、HPLC實驗,然後比較圖譜;2)NMR。優點:無需水解解析苷的訊號

4、 確定苷中糖的數目

常用方法:1)光密度掃描法

2)波譜(現多用):MS、NMR

A、MS:用於確定苷與苷元的分子量。

B、NMR:1H-NMR和13C-NMR。二者均能確定糖的數目

5、 確定苷元與糖、糖與糖之間連結位置

1) 苷元-糖

方法:A、13C-NMR,利用苷化位移(GS)。

苷化位移:在13C-NMR中,苷元的-OH與糖成苷以後,苷元成苷的C原子(α-C原子)及其鄰位C-原子(β-C原子)的訊號發生化學位移,同時苷分子的糖部分端基C發生顯著化學位移,這種訊號即為苷化位移(GS)。

B、2D-NMR,利用相關峰確定。其中HMBC最常用。

2) 糖-糖

方法同上

3) 糖-糖的連結順序

方法:部分水解法和波譜分析法(如MS、FAB、NMR)

6、 確定苷鍵構型

方法:1)酶水解法:確定α、β構型

2)NMR:1H-NMR和13C-NMR。

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