研究苷類結構的一般程式是?
- 2022-08-31
一般程式:
1、 測定物理常數(判斷純度)
2、 確定分子量與分子式
常用技術:MS。如FAB-MS、FD-MS、CI-MS、EI-MS、HR-FAB-MS
3、 鑑定組成的苷元和糖
技術方法:將苷水解成苷元和單糖,然後再逐一鑑定水解產物。
糖的種類的確定方法:1)將水解液和對照品進行PC、TLC、GC、HPLC實驗,然後比較圖譜;2)NMR。優點:無需水解解析苷的訊號
4、 確定苷中糖的數目
常用方法:1)光密度掃描法
2)波譜(現多用):MS、NMR
A、MS:用於確定苷與苷元的分子量。
B、NMR:1H-NMR和13C-NMR。二者均能確定糖的數目
5、 確定苷元與糖、糖與糖之間連結位置
1) 苷元-糖
方法:A、13C-NMR,利用苷化位移(GS)。
苷化位移:在13C-NMR中,苷元的-OH與糖成苷以後,苷元成苷的C原子(α-C原子)及其鄰位C-原子(β-C原子)的訊號發生化學位移,同時苷分子的糖部分端基C發生顯著化學位移,這種訊號即為苷化位移(GS)。
B、2D-NMR,利用相關峰確定。其中HMBC最常用。
2) 糖-糖
方法同上
3) 糖-糖的連結順序
方法:部分水解法和波譜分析法(如MS、FAB、NMR)
6、 確定苷鍵構型
方法:1)酶水解法:確定α、β構型
2)NMR:1H-NMR和13C-NMR。
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