顯示卡吧tfZJ 2016-05-13

顯微鏡鑑別

取本品，置顯微鏡下觀察：不定形團塊淡黃棕色，埋有細小方形結晶。分泌細胞類圓形，含淡黃棕色至紅棕色分泌物，其周圍細胞作放射狀排列。含晶細胞方形或長方形，壁厚，木化，胞腔含草酸鈣方晶。具緣紋孔導管紋孔密，內含淡黃色或黃棕色樹脂狀物。果皮纖維層淡黃色，斜向交錯排列，壁較薄，有紋孔。花粉粒三角形，直徑約16μm。不規則碎片淡灰黃色，稍有光澤，表面密佈微細灰棕色顆粒及不規則縱長裂縫。不規則細小顆粒暗棕色，有光澤，邊緣暗黑色。

理化鑑別

1、取本品0。5g，加硝酸-高氯酸（5：2）混合溶液10ml，直火加熱至無棕色氣體，放冷，加2倍量水稀釋後濾過。取濾液1ml，滴加1%碘化鉀溶液，顯橙紅色混濁，放置，生成橙紅色沉澱，沉澱能溶解於過量碘化鉀溶液中。

2、取本品0。3g，研細，加醋酸乙酯15ml，超聲處理2分鐘，濾過，濾液濃縮至近幹，加醋酸乙酯0。5ml使溶解，作為供試品溶液。另取冰片對照品，加醋酸乙酯製成每1ml含2。5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以苯-丙酮（9：1）為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

3、取本品1g，研碎，加氯仿25ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為供試品溶液。另取胡椒鹼對照品，加氯仿製成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以環己烷-醋酸乙酯（1：1）為展開劑，展開，取出，晾乾，再展開一次，取出，晾乾，噴以硫酸乙醇溶液（1→10），置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

4、取本品1g，研細，置具塞試管中，加乙醚5ml振搖，濾過，濾液作為供試品溶液。另取麝香酮對照品，加乙醚製成每1ml含0。1mg的溶液，作為對照品溶液。照氣相色譜法試驗，柱長為2m，以聚乙二醇（PEG）-20M和甲基矽橡膠（SE-30）為混合固定液，塗布濃度分別為1。64%和1。32%，柱溫為180℃。分別取對照品溶液和供試品溶液適量，注入氣相色譜儀。供試品應呈現與對照品保留時間相同的色譜峰。

含量測定

取本品約1。25g ，精密稱定，置錐形瓶中，加新配製的乙醇制氫氧化鉀滴定液（0。5mol/L）25ml，加熱迴流1 小時，於低溫迅速蒸去乙醇，殘渣加熱水50ml使均勻分散，放冷，加水80ml與硫酸鎂溶液（1。5→50） 50ml，混勻，靜置10分鐘，濾過，濾渣用水20ml洗滌，合併洗液與濾液，加鹽酸使成酸性後，用乙醚振搖提取4次，每次40ml。合併乙醚液，用碳酸氫鈉溶液（1→20） 振搖提取5次（20ml、20ml、10ml、10ml、10ml），每次分出的水液均用同一乙醚20ml洗滌。合併水液，加鹽酸使成酸性，再用氯仿振搖提取4次（30ml、20ml、20ml、10ml），每次氯仿提取液均用同一個裝有無水硫酸鈉的脫脂棉層濾過。合併濾液蒸發至約10ml時，停止蒸發，任其自然揮散除盡溶劑，殘渣用中性乙醇（對酚紅指示液）10ml溫熱溶解，放冷，加酚紅指示液2～3滴，用氫氧化鈉滴定液（0。1mol/L）滴定。每1ml的氫氧化鈉滴定液（0。1mol/L） 相當於14。82mg的肉桂酸（C9H8O2）。本品含總香脂酸以桂皮酸（C9H8O2）計，不得少於28。5%。